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色谱柱空管使用的一些价值需求分析简述报告
点击次数:542 发布时间:2017-08-08
     实验步骤
    1、色谱柱空管的制备样品管应用重铬酸钾与浓硫酸配制的洗液浸泡后用蒸馏水冲洗干净烘干用。
    2、装样将待测样品在110℃下烘干、恒重等预处理后,装入样品管(装样量以体积为标准,约为装样管体积的1/3至1/2以不影响流速为准),称量准确至0.1mg。
    3、安装样品管将三个装有待测样品的样品管依次安装在从左至右的三个样品位上,第四个样品为标准气体通道,安装一空管即可。
    4、色谱柱空管安装定量管将选择好的定量管准确测量长度后安装在定量管位上,插到位即可,为自密封式接口。定量管体积可根据待测样品的比表面积大小选择合适的体积,定量管单位长度体积为4.5322ml/m。标定气体体积为定量管单位长度体积与六通阀死体积之和。
    5、打开载气减压阀调节载气流量为100ml/min左右,等待10-15min左右使其流量稳定后用皂膜流量计准确测量,并在整个实验过程中保持载气流速不变,将六通阀置于“测量位”。
    6、打开N2减压阀调节N2流量为10ml/min左右,用皂膜流量计准确测定混合气体总流量。(注:为使流量稳定,若载气为H2,则氢气减压阀减压表示数应在0.1MPa以上,N2减压阀表示数应在0.4MPa以上)。
    7、打开吸附仪电源开关,调节电流旋钮至zui大,调节电压使电流为100mA,等待5-10min至调零显示稳定后,调节热导池电位粗调、细调旋钮,使热导池平衡,即调零输出信号为0。
    8、设定计算参数打开数据处理应用程序,色谱柱空管在应用程序中分别对[设置]菜单中的[显示设置]、[计算参数设置]、[试样设置]子菜单各参数进行设置。当以气体标样来标定时,只需要使[试样设置]中各参数不为零即可。(由于气体作标样时只利用该软件的积分功能,待测样品比表面积需要人工计算求得,故标准样品重量和标准比表面积及待测样品重量这几个参数不用设定)。
    9、低温吸附将两个盛满液氮的液氮杯放在从左至右的两个升降台上,调零后点击[吸附],接下来转动升降开关使两个液氮杯逐个上升,中间间隔5-10s(间隔时间视待测样品比表面积而定,待测样品比表面积越大,间隔时间相应要加长,其目的为防止样品管内气体瞬间冷缩和被吸附,将空气倒吸入热导池内)待调零显示基本稳定后,可认为吸附平衡,点击[完成],调零,准备脱附。
    10、升温脱附用60℃左右温水升温脱附。先调零,点击[开始],降下*个样品位的液氮,换上温水,得到*个待测样品的脱附峰和峰面积,待调零显示归零后,同上,对第二、第三个待测样品进行脱附。待测样品脱附完毕后,将六通阀转至“标定位”,得到标定气体的峰和峰面积。记录各峰面积,完成一个分压点下的测定。
    11、进行下一个分压点下的测量。若H2流量没有变化,则只用改变N2流量(每次较前一次增加约7-10ml,流量越大增加量应越大,使N2分压平均分布在0.05-0.30之间),色谱柱空管用皂膜流量计准确测量混合气体总流量。按步骤8-11重复操作4-5次,完成一组样品的实验测定。
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