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国产液相色谱柱的使用建议报告阐述
点击次数:527 发布时间:2017-08-07
    在使用前,zui好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。
    反相色谱柱的选择
    1、国产液相色谱柱的PH值使用范围
    国产液相色谱柱优点是固定相稳定,应用广泛,可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料,使用时一定要注意流动相的PH范围。一般的C18柱PH值范围都在2-8,流动相的PH值小于2时,会导致键合相的水解;当PH值大于7时硅胶易溶解;经常使用缓冲液固定相要降解。一旦发生上述情况,色谱柱人口处会塌陷。同样填料各种不同牌号的色谱柱不尽相同。如果流动相PH较高或经常使用缓冲液时,建议选择PH范围大的柱子。
    2、填料的端基封尾
    把填料的残余硅羟基采用封口技术进行端基封尾,可改善对极性化合物的吸附或拖尾;含碳量增高了,有利于不易保留化合物的分离;填料稳定性好了,组分的保留时间重现性就好。如果待分析的样品属酸性或碱性的化合物,zui好选用填料经端基封尾的色谱柱。
    国产液相色谱柱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:
    a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
    b、流动相与样品不产生化学反应。
    c、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
    d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,zui好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。
    e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。
    f、国产液相色谱柱在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
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  • 燕宝玉

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