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色谱柱空管的一些技术性特色产品
点击次数:686 发布时间:2017-08-03
    根据待分离样品的负载量分为两类,一类为研究开发型,另一类为工业生产型。前者属于实验室规模的制备分离,样品量为微克级至克级,分离的样品一般供结构鉴定、生物活性测试以及作为合成、半合成工作的原料及标准品等,大规模工业化色谱分离与纯化条件优化的前期研发工作也属于此类色谱。这类色谱中经济效益并不是首要考虑的因素,对仪器装置要求不高,任何达到预期分离目标的仪器均可使用;而后者经济效益是其整个纯化过程考虑的核心因素,纯化样品量为千克至吨级。这两类制备色谱的区别反映在其柱设计上有很大不同,实验规模制备分离所用色谱柱的设计、填充及操作与常用分析柱基本相同,其内径一般为10—50mm,但大规模生产所用制备柱的内径通常大于50mm,为了得到柱,其柱型及结构与前者不同,对填料及其填充技术要求也更高。
    色谱柱空管是液相色谱仪zui主要的部件,被测物质能否被很好的分离和测定,色谱柱空管的性能起着决定性的作用。因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养,以延长色谱柱的使用寿命。
    1、使用预柱和保护柱。预柱安装于泵和进样器之间,它给色谱柱中的流动相提供了完全的平衡,并防止了对柱填料有破坏作用的组分或污染物进入色谱柱。保护柱可以阻挡能够牢固地吸附于色谱柱上的组分进入色谱柱,保护柱应与色谱柱的填料相同。预柱和保护柱可以经常更换,而不需要经常更换色谱柱,这就延长了色谱柱的使用寿命。
    2、防止气体进入色谱柱空管。有些色谱柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的进入;c.如无溶剂渗出时,表明色谱柱的此端已经进去空气了,此时,可将色谱柱的出口端接到进样阀上,以流动相来反方向冲洗色谱柱,以便将柱内的空气排除。zui好以0.2ml/min的小流量来冲色谱柱,如果溶剂的流速太快或者是压力突然的上升都将会导致柱性能的降低;d.如果流出的溶剂里不含有气泡,说明柱内的气体已经被排出了,再将色谱柱以正确的方向接好,这样气泡就进不到色谱柱里面了。
    3、色谱柱空管的清洗。为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应及时地清洗色谱柱。首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来,洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。如果流动相是缓冲溶液,则应先用蒸馏水来冲洗色谱柱空管,以冲掉柱内的盐,然后再用合适的溶剂来冲洗。
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